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原位电镜技术为实时观测电极材料变化提供可能

介孔硅负极在原位电镜中嵌脱锂过程

利用环境球差透射电子显微镜实时观测电极材料在电化学充放电过程中的变化,探测其锂/钠离子的嵌入与脱出对电极材料形貌的影响。在电化学过程中晶体结构上的变化也可以高分辨成像并结合原位电子衍射技术实现,分析电极材料在纳米电池中原位充放电所产生的副反应,为理解电池内部实时变化提供理论参考。

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冷冻电镜下固态电解质界面成分解析

石墨负极在不同电解液下的SEI成分

直接电子探测相机为实现在低剂量下TEM成像提供了强有力的工具,使用冷冻透射电镜和冷冻电子能量损失谱仪对SEI进行清晰的结构相分析,为新的添加剂和电解质设计以及优化形成方案提供了有价值的信息,以减少电池制造的资本和运营支出,从而提高电池储能的竞争力和环境效益。

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固态电解质界面三维立体成像

三维重构技术解析电池中固态电解质以及锂枝晶结构

高空间分辨的先进电子显微镜能够准确探测SEI和锂枝晶结构的空间分布,通过三维立体成像技术解析其空间结构有利于分析电池体系的失效形式。

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正极材料原子级失效形式的STEM表征

层状三元正极材料在循环充放电后的原子结构分析

先进的球差校正器将电子显微镜的极限分辨率迈入亚埃级,原子级成像的实现对材料的晶体结构解析有着重大的影响。这同时对正极材料的晶体结构和化学信息上表征提供有力的工具,研究人员可以通过观测晶体结构在长循环后的变化了解电池的基本特性,以及在电池设计上的策略提供理论基础。

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原位气体实验观测纳米级催化剂的结构演变

Au@Ni2P核壳结构在原位电镜中的阴极氧气还原反应

原位透射电镜观测在催化剂的辅助下的气相反应,在原子尺度下研究能够得到很多重要的信息,特别是气固界面处的反应,可以帮助研究人员理解材料的合成以及性能上的变化。除此之外,揭示材料的形貌演变和结构变化有利于进一步理解催化反应的内在机制。

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原位加热实验观测合金催化剂结构演变

镍金纳米颗粒在高温下的去合金化过程

原位加热电镜能够实时观察材料在不同温度下的变化。通过在TEM中构建微型实验室,对加热反应进行可视化研究,获取反应过程中材料的微观变化和结构信息,理解反应动态变化。原位加热电镜技术在电子显微学与反应热力学,动力学等方向搭起桥梁,为材料领域的新发现提供强有力的基础。

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球差电镜在催化领域的原子级结构表征

原子级STEM表征铂铟合金催化剂

由于高角度环形暗场成像与原子序数的正相关性,可以用于观测不同周期元素原子排布。有序的表面原子结构与催化剂电化学性能中起着至关重要的作用。球差校正电镜可以观测到不同原子之间的衬度变化,并对不同晶体方向的催化剂表面结构进行表征,这有利于理解催化剂在反应前后的表面化学行为。

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球差校正扫描透射电子显微镜表征单原子

Ir-Ni2P单原子催化剂的原子级STEM表征

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工业橡胶材料的电子显微学探究

汽车中轮胎所用橡胶的TEM成像

橡胶材料的性能与功能取决于各级结构,其中化学结构决定材料的基本功能与性能,而不同层次聚集态结构能够改变橡胶材料的性能和赋予材料特殊功能。 利用电子显微学可以表征高分析形貌学上的变化,而散射和衍射可用于表征高分子的结晶态结构、结晶程度与取向和微区结构尺寸。

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二维材料的扫描透射电子显微镜表征

钼酸碲薄膜STEM原子级成像

球差扫描透射电子显微镜可以实现样品的倾转,并对不同晶体方向的原子相进行表征。不同晶体方向的成像对实际材料的微观上的理解更加深入,并且能够对其宏观性能进行理论分析。

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芯片样品的制备以及STEM表征

苹果和三星10 nm芯片中FinFET区域的透射电镜表征

芯片中FInFET制程差异会给芯片的设计制造以及性能带来很大的影响,利用聚焦离子束和扫描透射电子显微镜表征其门极和SiGe部位的形貌尺寸以及元素分布,分析尺寸差异以及不同浓度SiGe带来的性能差异,为芯片的设计与制造提供强大的检测分析方案。

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半导体碳化硅芯片材料的电镜表征

SiC基底以及门电极、晶体管处的STEM成像

功率金属氧化物半导体材料在芯片上有着强劲的生长,而SiC基半导体更是在第三代半导体中充当重要角色。为了解决SiC基半导体中电阻大引起的功率损耗,研究基于材料分析出发,对晶体管处的形貌尺寸以及元素分布进行分析,并且缺陷密度上的检测对电阻的降低有至关重要的作用。

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硅基半导体的TEM制样及表征

多晶硅门电极EDS元素分布谱图

能量X射线色散元素分布可以定性以及半定量分析半导体材料中元素含量,以及分析掺杂元素浓度对半导体器件性能的影响。

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氦离子纳米加工

多离子源纳米精度加工半导体以及光学材料

氦离子显微镜可以实现高效、高精度的纳米级结构加工与成像,是集镓、氖、氦三种离子束为一体的成像加工平台,覆盖了微米到纳米尺度的成像加工应用。

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不导电样品成像

聚合物以及生物材料在氦离子显微镜中成像

氦离子显微镜除了可以实现高精度纳米加工之外,在成像上采用电荷补偿技术,消除不导电样品中的电荷积累问题,从而实现在不导电样品上的高分辨成像,已满足在材料科学以及生命科学等众多领域上的研发以及检测需求。

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透射电镜观测陶瓷材料的原子结构

氧化镁薄膜陶瓷材料

氧化镁作为一种广泛应用的陶瓷材料,其材料特性与微观原子结构息息相关。良好的绝缘性能和耐高温性,和紧密的镁氧原子排布密不可分,通过球差校正扫描透射显微镜(AC-STEM)观测其原子排布以及氧缺陷、空位等变化,对其性能进行推断,对氧化镁材料制备工艺有着关键性作用。

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二维材料的扫描透射电子显微镜表征

二硫化钼的原子级STEM成像

六方层状二硫化钼材料,利用双球差校正STEM表征其实际钼原子的占位,并分析其可能扩散路径,并与理论计算结合分析其结构上演变的可能性。

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高分子在水溶液中成像

原位液体电镜表征水溶液中的高分子材料

水溶性高分子材料在液体环境下的透镜表征仍旧是当前的研究难题,而原位液体电镜技术可以对高分子材料的固-液界面原子尺度可视化动态观测,揭示了水溶液中固-液界面相的一系列动态传质过程。

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聚焦离子双束制备TEM样品

聚焦离子双束制备TEM样品

与传统的电解双喷,离子减薄方式制备TEM样品进行对比,聚焦离子束可实现快速定点制样,获得高质量透射电镜TEM样品。

样品制备是透射电镜TEM分析技 术中非常重要的一环,但由于电子束的穿透力很弱,因此用于TEM的样品制备厚度需要低于约为100 nm的超薄切片。聚焦离子束是当前最有效制备TEM样品的工具。

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TEM样品的制备

聚焦离子双束制备TEM样品

与传统的电解双喷,离子减薄方式制备TEM样品进行对比,聚焦离子束可实现快速定点制样,获得高质量透射电镜TEM样品。

样品制备是透射电镜TEM分析技 术中非常重要的一环,但由于电子束的穿透力很弱,因此用于TEM的样品制备厚度需要低于约为100 nm的超薄切片。聚焦离子束是当前最有效制备TEM样品的工具。

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铁铬合金P40钢材

金属和合金是现代社会许多产品的重要组成部分。从纳米材料到建筑结构,冶金材料有着广泛的用途和应用。高纯度金属和合金在汽车、半导体设备、飞机、溅射靶材、蒸发源、磁介质和许多其他产品中都有应用。准确、精确地测定其化学成分可确保最终客户拥有适合其特定应用的材料。

 利用先进电子显微镜等多种分析方法来检测和分析问题:

  1. 断裂失效形式
  2. 疲劳和其他缓慢的裂纹扩展机制
  3. 脆性和韧性失效
  4. 检查晶粒尺寸和结构以及晶界分析
  5. 解理面原位断裂分析
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纳米材料的原子结构表征

铂铅核壳结构纳米颗粒的Z衬度成像

通过球差校正透射显微镜表征纳米颗粒的形貌、原子结构以及能量X射线色散谱收集其元素分布,有利于理解纳米颗粒的合成以及晶体结构。

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纳米材料的原子结构表征

金钯多面体合金纳米颗粒的原子级STEM成像

通过表征多面体纳米合金的原子结构,有利于理解合金颗粒的最优晶体生长方向。

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透射电镜观测陶瓷材料的原子结构

钙钛矿结构氧化物陶瓷材料

钙钛矿复合氧化物具有独特的晶体结构,尤其经掺杂后形成的晶体缺陷结构和性能,或可被应用在固体燃料电池、固体电解质、传感器、高温加热材料、固体电阻器及替代贵金属的氧化还原催化剂等诸多领域,成为化学、物理和材料等领域的研究热点。掺杂后的界面也具有独特的性能,观测掺杂后钙钛矿结构的原子排布以及元素分布对于钙钛矿陶瓷材料具有一定的研究价值。

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扫描电镜观测纳米纤维形貌

静电纺丝硅纳米线

纳米尺度的纤维材料在表征上需要高分辨率扫描电子显微镜观测其尺寸上的变化,结合能量X射线色散谱仪可以精确分析纳米纤维的组分,最终得到纤维材料在形貌与组成上的信息。

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低温扫描成像生物样品

昆虫皮肤表面低温扫描成像

生物样品大多都为不导电样品,并且多为不耐电子束辐照。通过低温冷冻扫描电镜成像来实现获取生物样品的形貌信息。

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三维电子衍射技术测定大分子蛋白质结构

溶菌酶蛋白质三维精细结构的解析

生产大而有序的晶体是通过X射线晶体学测定蛋白质结构的主要瓶颈。由于在数据收集过程中需要大晶体来承受辐射损伤,三维电子衍射可以有效地解决并且通过收集一系列晶体学数据,解析其大分子蛋白质的三维立体结构。

Nature Methods 11, 927–930 (2014). DOI:10.1038/nmeth.3043

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三维重构技术在冷冻电镜中的应用

三维重构技术解析电池中固态电解质以及锂枝晶结构

高空间分辨的先进电子显微镜能够准确探测SEI和锂枝晶结构的空间分布,通过三维立体成像技术解析其空间结构有利于分析电池体系的失效形式。

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冷冻电子显微镜荣获诺贝尔化学奖

“冷冻电镜将生物化学带入了一个新时代”

几十年来,生物学家一直使用X射线晶体学在结晶蛋白质上爆破X射线来成像生物分子结构。但当前研究正在竞相采用冷冻电镜技术,因为它可以获取不易于形成大晶体的蛋白质的图片。

成像解决方案

在1970年代,在英国剑桥MRC分子生物学实验室工作的分子生物学家Henderson和他的同事Nigel Unwin试图确定一种叫做细菌视紫红质的蛋白质结构。光能可以使质子穿过其细胞膜,因而不适用于晶体学研究。因此研究人员转向电子显微镜,并于1975年产生了他们的第一个蛋白质3D模型。

在同一十年中,在纽约哥伦比亚大学工作的生物物理学家Frank和他的同事们开发了图像处理软件,以理解电子显微镜瞄准蛋白质时产生的模糊图像,并将这些二维模糊图像转换为3D分子结构。

在20世纪80年代初,由现在是瑞士洛桑大学名誉教授Dubochet领导的一个团队研究了如何防止水溶性生物分子在电子显微镜的真空环境中变干,使分子在成像过程中保持其自然形状。他的团队找到了一种使用液态乙烷快速冷冻蛋白质溶液的方法,当分子被电子撞击时,使分子保持相对静止。这使得研究人员能够使用电子显微镜以比以前更高的分辨率确定蛋白质的结构。

这些和其他改进使Henderson能够在1990年使用冷冻电镜创建蛋白质的第一个原子分辨率图像。

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聚焦离子束应用

电子束成像以及离子束加工

纳米尺度超高分辨率成像、分析和制造。可实现高热量稳定性的恒定功率透镜、可实现更高探测线性和速度的静电扫描以及可实现各种条件下的超清晰成像。

1. SEM扫描电子显微镜结构分析;

2. 微纳结构加工;

3. TEM透射电镜样品制备;

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三维电子衍射技术测定大分子蛋白质结构

蛋白酶K的三维精细结构解析

Nature Methods 14, 399–402 (2017). DOI:10.1038/nmeth.4178

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冷冻电镜观测化妆品微观结构

含硅油表面活性剂的形貌表征

溶液环境下的透射电镜表征是当前研究难点之一,冷冻电镜在低温下可以对硅油溶液进行凝固,并对表面活性剂的形貌进行成像,并分析形貌、结构对表面活性剂作用的影响。

DOI: 10.1039/c0sm00049c

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冷冻电镜分析药物颗粒

核壳结构凝胶药物颗粒的冷冻电镜表征

冷冻透射电子显微镜(cryo-TEM)已被用于研究核壳型微凝胶的形态和体积转变。形貌学的表征有利于理解药物分子的催化活性以及催化前后形貌学变化,对药物的生产和开发起着至关重要的作用。

DOI:10.1016/j.polymer.2007.02.004

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透射电镜表征航天材料微结构形貌

飞机涡轮发动机微结构表征

通过透射电子显微学表征航天材料的微结构以及疲劳损伤等,以及原位观测应力失效机制,对航天材料的耐腐蚀性能、抗压抗拉能力有进一步的理解。EDS谱元素分布能够分析歌掺杂元素对航天材料在强度上的作用。

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DNA分子的透射电镜观测

原位液体电镜观测纳米金作用于DNA分子

原位液体电镜可以实现真实环境下材料的反应过程,而DNA分子的原位观测中液体环境为细胞液,这在成像上加大了难度,但原位液体电镜仍给生命科学材料上的观测带来了可能。

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化妆品材料扫描成像

利用扫描电镜表征化妆品材料

化妆品材料的形貌尺寸在其应用上起着关键性作用,小尺寸的化妆品颗粒会被吸收进入人体造不可逆损伤。利用扫描电镜可以对其形貌尺寸进行数据统计分析,并且EDS元素分布可以检测其中有害元素的含量,对产品的研发做出评估。

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