1)样品预处理。众所周知，平坦、均匀和干净的样品表面减少了优先磨削的假象（所谓的“固化效应”）[3]。因此，在FIB制备之前抛光和清洁材料表面是有益的，如果可能的情况下应该进行。接下来，样品用30到100纳米的高质量层进行热蒸发包覆碳。该层提供了一些初始的表面保护，并使样品导电。较大的层厚度具有进一步降低铣削过程中的固化效果的优点。非晶碳层还为本工作中使用的像差校正的STEM显微镜提供了一个良好的像差调整区域。需要注意的是，在FIB制备过程中，使用金等金属的表面涂层会引入固化效应，因此应避免[13]。然后使用标准的扫描电镜样品安装技术在FIB中提供导电良好的散装样品。

2)区域的位置和保护层。在FIB中定位确切的样品位置时，以及在有保护性的表面层沉积之前，一般应避免使用离子束。如果靠近表面的区域很感兴趣，这是至关重要的。初始保护层沉积在最小厚度为300~的电子束中6 0 0 n m . 一般来说，电子束沉积层比离子束沉积层更好，因为在该层中形成的金属粒子较小，导致以后的磨削条件更平滑。然而，由于时间的限制，一旦初始层沉积完毕，保护层就可以完成离子束沉积。虽然沉积覆盖大样品面积的厚保护层可能很耗时，但这对于制备非常薄的高质量板层是必要的。只有这样，在30nm以下的最终铣削过程中才能保持足够的保护层。保护层的总范围应覆盖片层制备的整个区域(e。g.通常为15人2毫米)，约为3毫米厚。

3)提升和转移。原位提升由标准程序[39]进行，如图所示。1: 两种RCS模式用于磨碎薄片两侧的沟槽。这些沟槽在感兴趣的区域以下有足够深的研磨，这样下一个研磨步骤的离子束损伤就不会影响感兴趣的区域。一个有三个“矩形”图案的u形切割将薄片与块分离，微操纵器的针与材料沉积连接，薄片用另一个“矩形”图案自由切割。薄片被转移到透射电镜网格上，通过材料沉积附着在网格上，然后从针上剥离。在这项工作中，样品使用了一个独立棒的钼栅。薄片应该同时安装在两个地方，而不是在酒吧的“顶端”(图。1d)，以尽量减少在FIB铣削过程中从网格上的再定位，并平行于TEM网格，以避免在TEM调查过程中需要高倾斜角度。最后，在实际变薄之前，安装的薄片被修剪以形成一个均匀的块。在连接针的薄片的尖端，不均匀的部分，可能被切断，以及在薄片的底部可能突出的材料部分。应该强烈强调的是，在所有FIB制备步骤中，感兴趣区域的离子束照明应保持在绝对最小值，特别是在高压、高光束电流和陡峭的入射角下。在以后的步骤中，薄层变得越来越重要。最终安装的板片的典型尺寸为1至1.5毫米厚度，长度为数毫米，宽度对应于被调查的区域。表面相当平行，包括顶部的保护层，在这个阶段通常有2到3毫米的剩余宽度。

4)变薄。精确的铣削参数，包括必须改变加速度电压的厚度值和在铣削过程中使用的样品倾斜度，取决于材料系统。表1总结了本工作中所示的示例所使用的值。作为一个典型的制备例子，以下的磨削步骤已被用于NiSi2 /单晶片样品：在30 kV粗细化至厚度约1000nm，然后16 kV磨至、500nm，8 kV磨至、200nm，5 kV磨至、100nm。每个步骤都使用中国化学会模式和多次迭代来执行，在此期间，波束电流从高到低变化。在这里，较大的电流提供更快的铣削作用，但更不那么精确的铣削。特别是在最后的步骤中，较低的束流提供了更尖锐的探头和更少的尾部，保持顶部保护层的完整，直到结束。然后采用“矩形”模式和平行样品倾斜4到101。使用2 kV设置，样品被研磨到，50nm厚度，并使用1 kV设置进行最终铣削。

Ultramicroscopy, 114 (2012) 62–71. DOI: 10.1016/j.ultramic.2012.01.005

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